Einsatz des SMART-MT-Spurenfeuchtigkeitsanalysators bei Fluorgas oder Fluorwasserstoffgas
1. Überblick über Fluorchemikalien
Die Fluorchemie ist ein Zweig der chemischen Industrie, der Fluorit (CaF₂) als Grundrohstoff verwendet. Dank ihrer hervorragenden Eigenschaften wie chemische Beständigkeit, Beständigkeit gegen hohe und niedrige Temperaturen, Alterungsbeständigkeit, geringe Reibung und Isolierfähigkeit finden fluorchemische Produkte breite Anwendung in verschiedenen Bereichen, darunter in der chemischen, elektronischen, pharmazeutischen, biologischen und mechanischen Industrie, und haben sich zu einem der am schnellsten wachsenden und vielversprechendsten Bereiche der chemischen Industrie entwickelt.
Seit dem Aufkommen der Fluorchemie in den 1930er Jahren blickt die Branche auf eine fast neunzigjährige Geschichte zurück. Die Produktvielfalt hat zugenommen und die Anwendungsbereiche haben sich erweitert. Bis heute haben sich vier große Produktgruppen herausgebildet: anorganische Fluoride, ODS (ozonabbauende Stoffe) und deren Ersatzstoffe, Fluorpolymere sowie fluorhaltige Feinchemikalien. Derzeit gibt es weltweit mehr als tausend Arten von Fluorchemikalien mit einer Gesamtproduktion von über 2 Millionen Tonnen und einem Absatzmarkt im Wert von mehreren zehn Milliarden Dollar. Mit dem Fortschritt in Wissenschaft und Technik kommen ständig neue Fluorchemikalien auf den Markt, und die Nachfrage nach diesen Produkten steigt, sodass sich die Fluorchemie zu einer Hightech-Branche entwickelt hat, die weltweit aufmerksam beobachtet wird.
2. fluorchemisches Verfahren
2.1 Verfahren zur Herstellung von wasserfreiem Fluorwasserstoff
Viele Hersteller verwenden Fluoritpulver, konzentrierte Schwefelsäure und rauchende Schwefelsäure als Rohstoffe, die in einem Drehrohrofen erhitzt werden, um rohes Fluorwasserstoffgas zu erzeugen. Anschließend werden durch Waschen, Kühlen, Kondensieren, Destillieren und Entgasen wasserfreie Fluorwasserstoffprodukte gewonnen, wobei Siliziumfluorid und fluorierter Gips als Nebenprodukte anfallen. Das gewonnene Fluorwasserstoffgas wird dann als Rohstoff zur Synthese anderer organischer Fluoride verwendet.
2.2 Industrielle Wertschöpfungskette der Fluorchemie
3. Die Spurenfeuchtigkeitsanalyse findet vor allem in der Fluorchemie Anwendung
3.1 Herstellung von Fluorgas
3.1.1 Verfahren zur Herstellung von Fluorgas
Fluorgas ist ein sehr korrosives zweiatomiges Gas und hochgiftig. Fluor ist das Element mit der höchsten Elektronegativität und ein sehr starkes Oxidationsmittel. Bei Raumtemperatur kann es mit fast allen Elementen reagieren und dabei große Mengen an Wärmeenergie freisetzen; unter allen Elementen ist Fluor das reaktivste. Fluorgas kann mit Wasser disproportionieren: 2F₂ + 2H₂O = 4HF + O₂.
3.1.1 Verfahren zur Herstellung von Fluorgas
Das industrielle Herstellungsverfahren für Fluorgas sieht in der Regel wie folgt aus: Elektrolyse einer Mischung aus Kaliumhydrogenfluorid und Fluorwasserstoff, wobei verdichteter Graphit als Anode und ein Elektrolyseur aus Stahl als Kathode dienen und Kaliumhydrogenfluorid als Elektrolyt verwendet wird, gefolgt von der Elektrolyse von wasserfreier Flusssäure und anschließender Reinigung.
Gesamtgleichung der Elektrolyse: 2KHF2=2KF+H2↑+F2↑
3.1.2 Schwierigkeiten bei der Herstellung von Fluorgas
Da Fluorgas leicht mit Wasser reagiert und dabei Sauerstoff und Fluorwasserstoff freisetzt und Fluorwasserstoff in Wasser gut löslich ist, entsteht bei einem hohen Feuchtigkeitsgehalt im Fluorgas Flusssäure, die die Druckbehälter während des Druckbefüllungsvorgangs angreift.
3.1.3 Zu bewältigende Schwierigkeiten
Im täglichen Produktionsbetrieb muss der Feuchtigkeitsgehalt des Fluorgases vor der Druckbeaufschlagung durch Probenahme und Analyse ermittelt werden, um die Druckbeaufschlagungsanlagen zu schützen.
3.2 Herstellung von Lithiumhexafluorophosphat-Elektrolyten (Lithiumbatterieindustrie)
Lithiumhexafluorophosphat-Elektrolyt wird hauptsächlich bei der Herstellung von Lithium-Ionen-Batterien verwendet. Es handelt sich um einen Werkstoff der neuen Generation für die Herstellung von Lithium-Ionen-Batterien. Lithiumhexafluorophosphat-Produkte zeichnen sich durch Umweltfreundlichkeit, geringes Volumen, geringe Wärmeentwicklung, hohe Energiespeicherkapazität und ein gutes Preis-Leistungs-Verhältnis sowie weitere wesentliche Eigenschaften aus. Derzeit wird es vor allem in Energiespeicherbatterien, Antriebsbatterien sowie in Lithium-Batterien für digitale Geräte und Beleuchtungssysteme und anderen Produkten eingesetzt.
3.2.1 Verfahren zur Herstellung eines Lithiumhexafluorophosphat-Elektrolyten
Gas-Feststoff-Reaktionsverfahren: LiF wird mit wasserfreiem HF behandelt, um poröses LiF zu bilden, und anschließend wird PF₅-Gas in die Reaktion eingeleitet, um das Produkt zu erhalten.
Die Hauptreaktion verläuft wie folgt: LiF(s) + HF(g) → LiHFi₂(s) LiF(porös) + HF(g)
LiF(porous)+PF5 LiPF6
Lösungsmittelverfahren: Lithiumfluorid wird in wasserfreiem Fluorwasserstoff gelöst, um eine LiF-HF-Lösung zu bilden; anschließend wird hochreines PF₅-Gas in die Reaktion eingeleitet; danach wird die Lösung auf unter -20 °C abgekühlt, wodurch Lithiumhexafluorophosphat ausfällt; durch Filtration bei niedriger Temperatur und Trocknung erhält man Lithiumhexafluorophosphat-Produkte.
Derzeit wird Lithiumhexafluorophosphat in der Regel im Rahmen eines Produktionsverfahrens hergestellt, bei dem wasserfreies Fluorwasserstoff als Lösungsmittel zum Einsatz kommt.
3.2.2 Schwierigkeiten bei der Herstellung von Lithiumhexafluorophosphat-Elektrolyt
Der größte technische Engpass bei der Herstellung von Lithiumhexafluorophosphat ist die hohe Anforderung an eine wasserfreie Umgebung.
3.2.3 Zu bewältigende Schwierigkeiten
Online-Überwachung der Spurenfeuchtigkeit des inerten Schutzgases, um sicherzustellen, dass dessen Feuchtigkeitsgehalt unter 1 ppm liegt.
4. Merkmale des SMART-MT-Spurenfeuchtigkeitsanalysators
Hohe Messgenauigkeit, stabiler Betrieb, lange Lebensdauer, moderater Preis und geringe Wartungskosten. Der Keramiksensor ist beständig gegen HF- und SO₂-Korrosion und zeichnet sich durch niedrige Betriebskosten aus (keine Kalibrierung erforderlich, regelmäßige Regeneration der Sondenbeschichtung mit 40-prozentiger Phosphorsäure).